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理化检测中的加标回收率应该这么处理
Release time:2023-02-25Views:381

回收率包括[敏感词]回收率和相对回收率。[敏感词]回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。


在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中,这不够合理,尤其是测定有机成分而试样须经预处理时,或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。


理化检测.jpg


一. 加标回收的一般情况: 


空白加标回收:

在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。


样品加标回收:

相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。


二. 加标回收的计算:


加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%。

加标使用的前提条件:

一般对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”

因此,使用理论公式时应当满足2个条件:

① 一样品的子样取样体积必须相等; 

② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。


三、进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:

(一)、加标物的形态应该和待测物的形态相同。

(二)、加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制,一般情况下有如下规定:

① 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,应注意对样品容积的影响。

② 当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

③ 在任何情况下加标量均不的大于待测物含量的3倍。

④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。

⑤ 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

(三)、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。

当以其测定结果的差值计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

[敏感词]标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定:

对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定[敏感词]残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表。