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电感耦合等离子体质谱法在土壤普查中的应用
Release time:2022-11-21Views:204

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是以电感耦合等离子体(ICP)作为离子源,以质谱进行检测的无机元素和同位素分析测试技术,以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计灵敏快速扫描的优点相结合。自1983年[敏感词]台商品化ICP-MS问世以来,经过几十年的发展,ICP-MS已经成为常用的质谱检测技术。

 

ICP-MS被广泛应用于地质、环境、材料等多个领域,特别适用于基体复杂、测定元素种类多、检测限较低、样品数量大的地球化学勘探样品,在土壤检测中也有着明显优势。主要体现在:(1)多元素快速分析,可在几十秒内定性及定量分析质量数从6到260的几乎所有金属元素及部分非金属元素。(2)灵敏度高,检出限低。(3)干扰较少。ICP-MS 的谱图比较简单,每个元素只产生一个或几个同位素的单电荷离子峰,及少量双电荷离子和简单的多原子组合离子峰。(4)线性动态范围较宽。(5)所需样品量少,其进样量为50-100Ul。

 

随着第三次全国土壤普查工作的开展,电感耦合等离子体质谱法在土壤普查中也将发挥重要作用。根据《全国第三次土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检 测技术规范(试行)》,电感耦合等离子体质谱法在土壤普查中的应用主要有:全锰、全铜、全锌、全钼、总铅、总镉、总铬、总镍以及有效钼的检测。其中全锰、全铜、全锌、全钼、总铅、总镉、总铬、总镍的检测依据是《固体废物金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015),有效钼的检测依据是《土壤中有效钼的测定 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法》(DB 63/T 1825-2020)。

 

全锰、全铜、全锌、全钼、总铅、总镉、总铬、总镍检测

 

固体废物或固体废物浸出液经微波消解预处理后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。对ICP-MS仪器的要求是能够扫描的质量范围为6 amu~ 240 amu,在10%峰高处的缝宽应介于0.6 amu~0.8 amu。

 

在分析过程中首先要用质谱仪调谐溶液对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐,然后建立校准曲线。将制备好的试样加入与校准曲线相同量的内标标准,在相同的仪器分析条件下进行测定。最后,按照与试样相同的测定条件测定空白试样。

 

有效钼的测定

 

样品经草酸-草酸铵溶液浸提,采用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的有效钼。样品通过进样系统进入射频等离子体,并在高温矩管中蒸发、离解、原子化和电离,离子通过双锥接口、离子镜、四级杆质量分析器,根据质量/电荷(m/e) 的大小依次分开,最后由质量检测器进行检测,用校准曲线法定量分析钼的含量。

 

仪器的工作参数要求如下:

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