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优化土壤样品前处理的全自动石墨消解仪
发布时间:2022-11-09浏览次数:275

一、样品前处理概念

样品前处理又称为样品预处理,是指将样品分解,使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程,有机物和无机物有不同的样品前处理方法。样品分析流程分为:样品采样→样品制备→样品提取→样品消解→样品测试→样品分析。

样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,其占据整个分析过程60%以上的时间,主要的分析误差也是来自样品前处理环节。


表1.png

R.E.Majors,LC/GC Magazine,2002


在整个色谱分析的过程中,样品前处理产生的误差高达30%,如果再加上操作误差,人为的因素占了误差来源的近50% 换句话来说,如果我们能解决人为因素造成的误差,分析误差产生的几率就降低了一半。


表2.png

R.E.Majors,LC/GC Magazine,2002


二、样品前处理仪器介绍

随着科技的发展,自动化设备开始慢慢代替人力,仪器的发展使样品前处理环节耗费的时间减少,出现误差的概率降低,在前处理的每个环节和不同的前处理方法都有相应的仪器,如:

样品消解:全自动石墨消解仪、智能石墨消解仪、微波消解仪、智能电热板

索氏萃取:全自动索氏提取仪

定量浓缩:全自动氮吹浓缩仪

三、样品前处理全过程

以下以一个土壤样品前处理的实例讲述样品前处理的过程,本实例为G8全自动石墨消解仪消解土壤铅、镉元素:

1.样品采集

2.样品制备(自然风干法、冻干法、干燥剂法),本实例采用自然风干法

3.设置全自动石墨消解仪程序

①加酸:加入10ml 硝酸、5ml氢氟酸、1ml高氯酸

②摇匀:振荡摇匀20s

③加热:


加热程序.png


④赶酸:将酸挥发近干;提起冷却20min

⑤定容:定容至25ml

溶液可用于FLAA&ICP-AES分析


四、全自动石墨消解仪特点

全自动石墨消解仪作为一种新的样品前处理设备,以其高度的自动化,一次性完成加液、混匀、消解、赶酸、定容等操作,提高了实验效率,降低了劳动强度,已显示出明显的优越性,比传统的湿法消解技术更加适应现代分析实验的要求。全自动石墨消解仪在分析领域中的应用具有快速高效、简化操作程序、可无人值守、结果重现性好、准确度高等特点。全自动石墨消解仪不仅缩短了样品前处理的时间,而且减少了有毒有害气体以及热源与实验人员的接触时间,减轻了实验人员的负担。可以预见,全自动消解仪将在更多领域有着更加广阔的应用前景。

石墨土壤消解仪1.jpg